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Presseinformation der LMU München

Ötzis Schönheitsgeheimnis

Gefriergetrocknet für 5300 Jahre

München, 31.03.2010

5300 Jahre Einschluss im Gletscher konnten dem wichtigsten Bestandteil im Bindegewebe des Tiroler Eismenschen „Ötzi“ nichts anhaben. Wissenschaftler der Ludwig-Maximilians-Universität (LMU) München zeigten gemeinsam mit Kollegen der European Research Academy (EURAC) in Bozen, dass das Kollagen der Mumie und das Kollagen einer frischen Hautprobe weitgehend identisch sind. Grund für die ungewöhnlich gute Konservierung scheint die jahrtausendelange Gefriertrocknung des Ötzi im Gletschereis zu sein. In ihrer neuesten Veröffentlichung präsentiert die Arbeitsgruppe von PD Dr. Robert Stark, Department für Geo- und Umweltwissenschaften der LMU und Mitglied des Exzellenzclusters Nanosystems Initiative Munich (NIM), Untersuchungen zum Aufbau einzelner Kollagenmoleküle, zur Struktur von Molekülbündeln, den Kollagenfasern, sowie deren Elastizität. (Proceedings of Royal Society B online, 31. März 2010)

Während sich die oberste Hautschicht der Gletschermumie in den Jahrtausenden weitgehend zersetzt hat, sind die darunter liegenden Kollagenfasern des Bindegewebes nahezu unverändert erhalten geblieben. Drei 5 x 5 mm große Hautstücke der Mumie standen den Wissenschaftlern für ihre Tests zur Verfügung. Zum Vergleich untersuchten sie frisches Hautgewebe eines Mannes der etwa im gleichen Lebensalter war wie der Eismensch Ötzi.

Dabei richteten sie ihren Blick mit Hilfe eines Rasterkraftmikroskopes zunächst auf die äußere Struktur einzelner Kollagenfasern. Kollagen ist ein hierarchisch aufgebautes Protein, das aus drei ineinander verwundenen Tropokollagen-Molekülen besteht. Mehrere dieser rund 300 Nanometer (nm) langen Kollagenmoleküle bilden zusammen eine Kollagenfibrille. Die Kollagenmoleküle sind parallel leicht zueinander versetzt angeordnet wodurch ein charakteristisches, sich alle 67 nm wiederholendes Bänderungsmuster entsteht. Dieses Muster ließ sich sowohl im frischen Gewebe als auch in der Probe des Ötzi in identischer Form wiederfindet. Mittels Raman-Spektroskopie untersuchten die Wissenschaftler anschließend den Aufbau einzelner Kollagenmoleküle. Auch hier stimmten die Messergebnisse der frischen und der 5300 Jahre alten Proteine überein.

Einen Unterschied konnten die Wissenschaftler jedoch feststellen: Die Kollagenfasern der Mumie sind nicht mehr so elastisch wie die aus frischem Gewebe. Um diese Materialeigenschaft zu testen, drücken sie die knapp 50 nm dünne Spitze eines Rasterkraftmikroskopes mit einer definierten Kraft auf eine einzelne Faser und heben sie wieder ab. Die Tiefe des dabei entstehenden Abdruckes zeigt, wie elastisch das Testmaterial ist. Im Fall der Kollagenfasern des Eismenschen ergab sich ein Eindruck von 0,5 nm, bei den frischen Fasern waren es 0,7 nm. Die Wissenschaftler vermuten, dass die Austrocknung des Gewebes die Ursache für diese Versteifung ist. Denn frühere Arbeiten haben gezeigt, dass durch Dehydrierung neue Bindungen (Wasserstoffbrückenbindungen) zwischen Proteinen geknüpft werden, was die Elastizität der Fasern einschränkt. (NIM)

Publikation:
Janko M., Zink A., Gigler A. M., Heckl W. M., Stark R. W. Nanostructure and mechanics of mummified type I collagen from the 5300-year-old Tyrolean Iceman. Proc. R. Soc. B-Biol. Sci.; 2010;277:2301-2309. doi: 10.1098/rspb.2010.0377

 

 

 

System dynamics of AFM Force Spectroscopy

Abgelegt in:Force Microscopy

 

R. Vázquez, F.J. Rubio-Sierra, R.W. Stark, Nanotechnology vol. 18, art. 185504, 2007.




In this paper we present a system dynamics view on force spectroscopy experiments in atomic force microscopy. In order to do quantitative force spectroscopy experiments a comprehensive knowledge of the frequency response characteristics. For example, understand effects such as elastic response and damping in dynamic single molecule force spectroscopy the full system dynamics has to be included into the analysis. As illustrated in the Figure we discuss the influence of different excitation schemes (blue: point force and distributed load) and different read out methods (red: light lever and interferometer).The model accounts for the dynamic characteristics of the extended cantilever beam and for elastic sample properties. The system dynamics were investigated using an exact system-theoretic approach. The step and frequency responses are given for force spectroscopy experiments in the different experimental configurations.



Our approach allows us to investigate very significant dynamic aspects that simple first mode approximations cannot capture. Only extended beam models account for both poles and zeros of the transfer function and can thus reproduce important features that are related to the zero dynamics. These features include pole-zero cancellations or non-minimum phase response. Practically, a non-minimum phase response means that the experimentalist will observe a system response to a step force which first reacts against the stimulus. The possibility of non-minimum phase response in AFM is also important for the design of inverse filters as they might be used in AFM nanorobotics or advanced signal processing. The presence of zeros in the right half of the Laplace plane immediately implies that the inverse system is unstable. Other aspects we discuss include the correct analysis of energy dissipation from amplitude changes and vanishing resonance peaks due to pole-zero cancellations.

This work was done in collaboration Rafael Vázquez from UCSD who recently moved on to Seville in Spain. This work was funded by the European Commission under grant NMP4-CT-2004-013684 (ForceTool). RV thanks BaCaTeC for financial support.


Stability of oxygen-plasma activated SU-8

Abgelegt in:Materials

F. Walther, P. Davydovskaya, S. Zürcher, M. Kaiser, H. Herberg, A. M. Gigler, and R. W. Stark, J. Micromech. Microeng., vol 17, pp. 524-531, 2007


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The negative photoresist SU-8 is widely used for microfabrication. Recently, it has attracted a lot of attention as a material since large structures can be fabricated in SU-8. It is especially attractive for microfluidics since structures can easily be fabricated with a high aspect ratio. Unfortunately, the native SU-8 surface is hydrophobic. After a short treatment in an oxygen plasma the surface can be rendered hydrophilic. In the paper, we discuss changes of the surface chemistry and show the stability of the surface after activation by the oxygen-plasma process.

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The surface topography of the plasma treated SU-8 shows a formation of nanoscale aggregates.
Directly after plasma treatment, the surfaces are completely wetted by water with a contact angle between water and the SU-8 surface smaller than 5°. The surfaces remain hydrophilic for several months showing a moderate hydrophobic recovery.
XPS measurements indicate a mixture of ether, aldehyde and carboxylic acid functions due to the oxygen plasma process together with an increased antimony concentration on the surface.

This work was done in collaboration with Stefan Zürcher from ETH Zürich and Helmut Herberg and Michaeal Kaiser from the University of Applied Sciences in Munich. Funding by BMBF grant 03N8706 is gratefully acknowledged.



Electrical imaging of a polymer surface by multifrequency AFM

Abgelegt in:Force Microscopy
R. W. Stark, N. Naujoks, and A. Stemmer, Nanotechnology, vol. 18, art. 065502, 2007

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This paper demonstrates a resonant multifrequency technique to detect charges on polymers or other surfaces under ambient conditions. Atomic force microscopy of polymer surfaces is commonly done in the repulsive regime of amplitude modulation mode (tapping mode). This measurement provides high resolution data on topography, adhesion and stiffness. However, it is also desirable to gather information on electrical properties such as trapped charges without slowing down the imaging process. In order to achieve a simultaneous measurement of charges we have additionally excited a higher (second or third) flexural eigenmode for electrical characterization during topographic imaging. Thus, topography and electric potential are measured simultaneously. The image of trapped positive and negative charges in the PMMA electret was aquired during standard topography imaging.

However, one might be concerned about the strong mechanical non-linearity of the repulsive tip–sample contact as this might induce a complicated dynamics. The spectrum of the photodiode signal during imaging clearly shows higher harmonics of the driving frequency. Such higher harmonics occur very frequently as they are induced by strong non-linearity of the impact of the tip on the polymer surface. The amplitude of the higher harmonics (less than 1 nm) is rather small as compared to the fundamental oscillation amplitude (20 nm, note the logarithmic scale!).
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The oscillation amplitude of the at the third eigenmode (#3) used for electrical imaging is comparable to the mechanically induced higher harmonics. Thus, the electrical measurement does not disturb the topography measurement if one selects a small amplitude for electrical measurements at the higher eigenmode.

This work was done in collaboration with the ForceTool consortium and Nicola Naujoks and Andreas Stemmer from the Nanotechnology Group at ETH Zurich.

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